ブランド | ZKP/中科譜 |
---|
お勧めできて光栄ですセフェチオキシムナトリウム中の残留溶媒含有量分析ガスクロマトグラフィー、ガスクロマトグラフィーによるセファチオキシムナトリウム中の残留溶媒含有量の測定はテン州中科スペクトル分析機器有限会社の重点研究開発製品の1つであり、何かご要望やご提案があれば、:、喜んでお手伝いします!
セフェチオキシムナトリウムは第3世代広範なセフェム系抗生物質であり、臨床に広く応用されている。その品質の優劣は臨床の治療効果に直接影響する。したがって、迅速かつ正確な製品品質の検出は良質な製品を保証する有効な手段である。著者らは薬局方の基準に基づいて、著者らの工場で生産されたセファチオキシムナトリウムの製品品質の検査を行う過程で、新しくて簡便で正確なガスクロマトグラフィーセファチオキシムナトリウム合成品中の残留溶媒を模索して測定し、この方法は迅速かつ効果的に残留溶媒を検査することができ、普及に値する方法である。
1 じっけんぶ
1.1 実験機器:中科譜GC-2010ガスクロマトグラフ:FID検出器;カラム:HP-FFAP(架橋ポリエチレングリコール-TPA,25em×
1.2 試薬:酢酸エチル、テトラヒドロフラン、イソプロパノールはクロマトグラフィー純(上海化学試薬研究所)、実験のすべての水は二重蒸留水である(クロマトグラフィ無干渉ピーク)。
1.3 クロマトグラフィー条件:窒素ガスをキャリアガスとし、カラム圧100Kpa、シャント比200:1、検出器温度
2 サンプル測定
2.1 内標準溶液と対照品溶液の調製:1.0mlイソプロパノール1000ml容量瓶に、二重蒸留水を加えて目盛りまで希釈し、内部標準溶液として均一に振る。それぞれテトラヒドロフラン、酢酸エチルの各0.1ml、、、100ml容量瓶に内標準溶液を用いて目盛りまで希釈し、対照品溶液として、0.4/A測定する。
2.2 試料溶液の調製:精密秤量
3 結果#ケッカ#
3.1 標準曲線線形範囲の決定:1.0mlイソプロパノール1000ml容量瓶には、水を加えて目盛りまで希釈し、内標準溶液として均等に振る。それぞれ酢酸エチル、テトラヒドロフランの各0.0005ml,0.005ml,0.01ml,0.02ml,0.04ml,0.06ml、0.08ml、0.10ml、0.12ml、0.16ml、0.18 そのml100ml容量瓶に内標準液を加えて目盛りまで希釈し、均一に振って、0.4μL測定する。測定対象物質の濃度を横座標とし、測定対象物質のピーク面積と内標準物質のピーク面積比を縦座標として線形回帰を行う,テトラヒドロフランの標準曲線:y=1366.9x r=0.9996酢酸エチルの標準曲線:y=981.9x r=0.9998
3.2 精度の測定:溶液の調製:取1.0mlイソプロパノール1000ml容量瓶に目盛りまで水を加え、内部標準溶液として均等に振る。それぞれテトラヒドロフラン、酢酸エチルの各0.1ml、0.05ml、0.005mlその100ml容量瓶の中で、内標準液で目盛りまで希釈し、濃度ごとに調製する5個の平行サンプル、採取0.4μL測定し、相対標準偏差をテトラヒドロフラン、酢酸エチルとイソプロパノールの面積比で計算した。
3.3 回収率の測定:取1.0mlイソプロパノール1000ml容量瓶に水を加えて目盛まで希釈し、内部標準溶液として均等に振る。テトラヒドロフラン(A)、酢酸エチル(B)それぞれ0.05ml、0.005mlその100ml容量瓶に、内標準溶液を加えて目盛りまで希釈し、均一に揺動し、各サンプルを調製する5分、予備。注入し、ピーク面積を記録する。回収率を計算します。
3.4 検出限界と定量限界:テトラヒドロフランの検出限界は:1.778μg/ml、定量制限:3.556μg/ml。酢酸エチルの検出限界は、1.804μg/ml、定量制限:3.608μg/ml。
4 ディスカッション
4.1 本方法は内標準法を用いて生産サンプルを定量計算し、操作は非常に簡便で、かつ便利な回収率と精度が高い。計算されたテトラヒドロフランとイソプロパノールの測定分離度はそれぞれ4.95と2.83、対称因子は0.97と0.99。薬品中の残留溶媒の測定要求を達成し、適切に分析することは、薬品品質の制御に有利である。
4.2 生産の中で、迅速かつタイムリーに化学検査サンプリング分析を行うことは、製品品質管理の*要求である。本方法は本工場の実際の仕事の中で運用され、生産に真実で正確な根拠を提供しただけでなく、顧客の反応を得て、製品の検査に合格した*、正確で、便利で迅速な良い方法である。大いに普及させる価値がある。