Cleanert®PestiCarb/NH2
Cleanert®PestiCarb/NH2等量の黒鉛化炭素（PestiCarb）とアミノ基（NH2)を装填したものである。黒鉛化炭素は特殊な表面処理を経て、野菜果実中の葉緑素やカロチンなどの平面分子に対して強い吸着能力を持っている、NH2 脂肪酸、有機酸などの干渉物質を除去するためのアンモニアプロピル結合シリカゲル、この固相抽出カラムは農業残留物分析に広く応用され、日本肯定リスト（Positive List System）における多種の残留農薬の測定に応用されるとともに、GB 23200.8-2016食品安全国家標準果物と野菜中の500種類の農薬及び関連化学品残留量の測定分析方法に応用されている。
Cleanert®PestiCarb/PSA
Cleanert®PestiCarb/PSAは等量のPestiCarb黒鉛化炭素（上層）とPSA（下層）から充填され、中間ポリエチレンスクリーンは分離されている。黒鉛化炭素は特殊な表面処理を経て、野菜果実中の葉緑素やカロチンなどの平面分子に対して強い吸着能力を持っている、PSAはN−プロピルエチレンジアミン結合シリカゲルであり、脂肪酸、有機酸、及びいくつかの極性色素と糖類などの妨害物質を除去するために用いられる、NH 2に比べて一級アミンと二級アミンを併せ持ち、脂肪酸の除去効果が強く、日本肯定リスト（Positive List System）における動物組織、牛乳卵などの脂肪豊富なサンプルの浄化にも使用されている。
Cleanert®SAX/PSA
Cleanert®SAX／PSAは等量のSAX（上層）とPSA（下層）から充填され、中間ポリエチレンスクリーンは分離されている。SAXは四級アンモニウム塩結合シリカゲル、PSAはN-プロピルエチレンジアミン結合シリカゲルであり、両材料は脂肪酸や有機酸などの酸性干渉物の除去に針を用い、LukeとLuke 11方法に用いられ、食品中の農薬のGC/MS分析時に、マトリックス効果を明らかに減少させ、検出感度を高めることができる。
二重柱浄化柱の使用方法
多農薬残留物の検査に対して、すべての農薬残留物を吸着して溶出できる材料を選択するのは非常に困難であるため、二重柱は2組の材料を利用して互いに協力し合い、基質中の干渉物質を除去し、農薬残留物の分析物を残さない。
図に示すように、浄化カラムは活性化湿潤を経た後、活性化液が流乾きかけた時点で直ちにサンプルを浄化カラムに添加し、サンプルの上で適量の溶離液を添加し、溶離液を近乾まで濃縮し、再容量濾過後にサンプルを供給する。
【解決策】青果における500種類の農薬の多残留測定GC-MS法
サンプル抽出
20 gの試料（正確には0.01 gまで）を80 mLの遠心管に秤量し、40 mLのアセトニトリルを加え、ホモジナイザーで15000 r/minのホモジナイザーで1 minを抽出し、5 gの塩化ナトリウムを加え、さらにホモプラズマ抽出で1 minを抽出し、遠心管を遠心機に入れ、3000 r/minで5 min遠心分離し、清液20 mL（10 gの試料量に相当）を取り、浄化を待つ。
浄化方法
Cleanert C 18カラムをQdauraに置く®卓叡全自動固相抽出器は、上述の20 mL上澄み液をすべて上澄み管に移し、設定手順は以下の通り：10 mLアセトニトリル活性化（流速2 mL/min）、添加（流速1 mL/min）、15 mLアセトニトリル洗浄カラム（流速2 mL/min）、上澄み液とシャワー液を収集し、収集液を取り出して40℃水浴中で約1 mLまで回転濃縮し、予備とする。
Cleanert PestiCarb/NH 2複合カラムに高さ約2 cmの無水硫酸ナトリウムを加え、Qdaura®卓叡全自動固相抽出器、4 mLアセトニトリル/トルエン（3：1）を活性化し、試料濃縮液を上試料管に移してすべてサンプリングし、25 mLアセトニトリル：トルエン（3：1）を用いてPestiCarb/NH 2複合カラム（以上の操作はすべて流速1 mL/min）をリンスし、上試料とリンス液を収集し、回収液を取り出し、40℃水浴中で約0.5 mLまで回転濃縮し、毎回5 mLのノルマルヘキサンを加えて40℃水浴中で回転蒸発し、溶媒交換を2回行い、最後に試料液体積を約1 mLにし、40μL内標準溶液を加え、0.22μmを混合したGC-MS測定用フィルタろ過。
備考：以上の固相抽出過程は6ビット大体積固相抽出装置においても完成することができる。
クロマトグラフィ条件
カラム:DA-1701(30 m × 0.25 mm × 0.25 μm)
温度プログラム：40℃で1 min保持し、その後30℃/min手順で130℃まで昇温し、更に5℃/minで250℃まで昇温し、更に10℃/minで300℃まで昇温し、5 min保持する
キャリアガス：He流速：1.2 mL / min注入口温度：290 ℃
注入量：1μL注入方法：無分流注入電子爆撃源：70eV
イオン源温度：230 ℃GC-MSインタフェース温度：280℃SIMモニタモード
注文ガイド：
製品名 |
きかくほうそう |
注文番号 |
Qdaura卓叡全自動固相抽出器 |
4チャネル24ビット |
SPE-40 |
6ビットバルク固相抽出装置 |
1台 |
VM06 |
Cleanert C 18固相抽出カラム |
2 g/12 mL、20本/pk |
S |
Cleanert PestiCarb/NH 2複合固相抽出カラム |
500 mg/500 mg/6 mL、30本/pk |
PN0006 |
DA-1701ガスクロマトグラフィーカラム |
30m×0.25mm×0.25μm |
6125-3002 |
ニードルフィルタ（Nylon） |
0.22μm、直径13 mm、200/pk |
AS021320 |
使い捨て針なし注射器 |
5mL, 100/pk |
ZSQ-5ML |
1.5 mLサンプルボトル |
100/pk |
1109-0519 |
1.5 mLサンプルキャップ |
100/pk |
0915-1819 |
アセトニトリル |
4×4 L/箱 |
AH015-4 |
トルエン |
4×4 L/箱 |
AH347-4 |
具体的な方法は参考：GB/T 19648-2006野菜果物中の500種類の農薬の多残留方法
適用番号：MF10002