
一、範囲:
頂空毛細管カラムガスクロマトグラフィーを用いて生活飲用水及びその水源水中のトリクロロメタン、四塩化炭素を測定する、
生活飲用水及びその水源水におけるトリクロロメタン、四塩化炭素の測定、
最低検査質量濃度はそれぞれトリクロロメタン0.2 ug/l、四塩化炭素0.1 ug/lであった。
二、原理:
測定された水のサンプルは密封された頂空瓶の中に置かれ、一定の温度で一定の時間の平衡を経て、水中の三塩化メタン、四塩化炭素は頂空瓶の上部空間に逸脱し、気液の2相の中で動態平衡に達し、この時の三塩化メタンと四塩化炭素の気相中の濃度は他の液相中の濃度と比例し、気相中の三塩化メタン、四塩化炭素の測定によって、液相中の三塩化メタン、四塩化炭素の濃度を計算することができる。
三、試薬と材料:
1、キャリアガス:高純度窒素ガス(純度99.999%以上)
2、純水:クロマトグラフィー検査で測定すべき成分がない
3、クロマトグラフィー標準物:トリクロロメタン(99.9%)、四塩化炭素(99.9%)、いずれもクロマトグラフィー純である。
4、AHS-20 A plus全自動天空注入器(北京北分三譜)
5、GC-7900ガスクロマトグラフィーはECD検出器を持ち、毛細管分流はサンプリングシステムに分流しない
6、カラム:HP-5(30 m×0.32 mm×0.25 um)石英毛細管カラム
7、トップ空き瓶20 ml。
四、サンプル:
1、サンプルの安定性:サンプルの測定対象成分は揮発性であり、低温保存を必要とし、できるだけ早く測定する。
2、サンプルの採取:サンプリング時にまずアスコルビン酸0.3 g-0.5 gを加えて頂空瓶に入れ、水を満瓶まで取り、密封して低温保存し、採取後24時間以内に測定を完了する。
3、サンプルの処理:空気中にトリクロロメタン、四塩化炭素を含まない実験室で、水のサンプルを空瓶10 mlまで至る所に置き、60度で40分間平衡させる。
4、サンプルの測定:AHS-20 A plus天空注入器を用いて天空ボトル上部ガス注入を抽出した。
五、計器の主要条件:
1、GC気化室温度:200℃、
2、GC柱箱温度:60℃、
3、GC検出器温度:200℃、
4、GCキャリアガス流量:2 ml/min、
5、GCシャント比:20:1、
6、GCテールブロー流量:60 ml/min、
7、天空平衡温度:60℃、
8、天空注入弁温度:100℃、
9、天空パイプラインの温度:100℃、
10、上空平衡時間:40 min、
11、注入時間:20 S
六、標準備蓄液の作製:
1、トリクロロメタン:正確に0.8008 gのトリクロロメタン(99.9%)を取り、少量のメタノールを入れた100 ml容量瓶に入れ、目盛線に定容し、この溶液はρ(CHCL 3)=8.00 mg/mlである。
2、四塩化炭素:正確に0.4004 gの四塩化炭素(99.9%)を取り、少量のメタノールを入れた100 ml容量瓶に入れ、目盛線まで収容し、この溶液はρ(CCL 4)=4.00 mg/mlである。
3、混合標準使用液の調製:200 mlの容量瓶に約100 mlのメタノールを添加し、更にそれぞれ1.0 mlのトリクロロメタン、四塩化炭素の各単標標準溶液を添加し、然胡はメタノールを添加して定容し、混合標準液中の各成分の質量濃度はρ(CHCL 3)=40.0 ug/ml、ρ(CCL 4)=20.0 ug/mlである.
4、標準使用液の調製:1.0 ml混合溶液標準液を100 ml容量瓶に取り、純水定容、標準使用液の質量濃度はそれぞれ:ρ(CHCL3)=0.40ug/ml,ρ(CCL4)=0.20ug/ml.
5、作業曲線の製作:6個の200 mlの容量瓶を取って一度に標準使用液0、0.10、0.50、1.00、2.00、5.00 mlを加え、そして水で目盛りまで希釈し、混合する。配置後のトリクロロメタンの質量濃度は、それぞれ0、0.20、1.0、2.0、4.0、10.0 ug/Lであり、四塩化炭素の質量濃度は、0、0.1、0.5、1.0、2.0、5.0 ug/Lであった。さらに20 mlの上空瓶6個から10 mlの目盛りに導入し、キャップシールを加え、60度バランス40分後に上空輸注入分析し、曲線を描画した。
標準スペクトル: