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製品の詳細
DSC 3500 Siriusは最新技術と結合し、高い感度を持ち、測定システムは安定して耐久性があり、操作しやすく、その温度範囲は-170°C-600°Cである。DSC 3500 Sirius測定ユニットの最も優れた性能は、銀炉体の加熱ユニットの寿命が長く、一体型センサ構造が高い安定性と優れた分解能を持っていることである。

大量のサンプル試験に対して、最大20個のサンプルと参照を収容でき、異なる種類のサンプルるつぼを使用できる自動サンプラ(ASC)を提供した。
DSC 3500 Siriusの設計は、品質検査と故障分析の通常のテストだけでなく、紡績技術、食品生産、包装業界、高分子業界、化粧品業界、さらには有機または無機材料の特徴付けにも使用できる。
DSC 3500 Sirius-技術パラメータ
•温度範囲:-170°C ... 600°C
•昇温速度:0.001 K/min…100 K/min
•降温速度:0.001 K/min…100 K/min(温度範囲による)
•センサー:熱流タイプ
•熱量測定範囲:±650 mW
•温度精度:0.1 K
•熱エンタルピー精度:<1%(標準金属)、<2%(ほとんどの材料)
•雰囲気:酸化性、不活性(静的、動的)
•自動サンプラ(ASC):一度に20個のサンプルまたはパラメータを積載可能(オプション)

DSCは3種類の異なるポリマーフィルム包装袋を試験した。サンプル品質:0.692 mg(サンプルA)、1.45 mg(サンプルB)、0.919 mg(サンプルC)。るつぼ:Al,蓋をして穴をあける。
二次昇温の前に、サンプルを20 K/minの速度で溶融まで加熱し、20 K/minの速度で冷却して、熱履歴の影響を除去した。
右図はピーク分離ソフトウェアを用いてBサンプルの100℃から125℃の間のピークを分離した結果であり、元に重なっていたピークは3つの独立したピークに分離され、ピーク温度はそれぞれ107℃、117℃、121℃であり、実測曲線(点線)と3本の計算曲線が擬似合成された総曲線(赤色)はほぼ完全に重なり合い、分離効果が良いことを説明した。ピーク分離は、個々のピークのピーク値とピーク面積を正確に計算するのに役立ちます。

2つのサンプルの冷却曲線。サンプル品質:6.47 mg(lot 1)、7.05 mg(lot 2)。るつぼ:Al,蓋をして穴をあける。
温度プログラム:昇温降温昇温、250℃まで加熱、昇/降温速度10 K/min。

菜種油DSC試験:サンプル量:1.19 mg、るつぼ:Alるつぼオープン、温度手順:N 2雰囲気下で10 K/minを140℃、160℃、180℃、定温5 minに昇温し、再び空気に切り替える、
恒温温度:140℃(緑色曲線)、160℃(青色曲線)180℃(赤色曲線)。

エポキシ樹脂のDSC試験。サンプル品質:0.47 mg、るつぼ:アルミナ、カバー、
温度手順:2回の昇温、いずれも200℃まで上昇する、昇温/冷却速度:10 K/min。


大量のサンプル試験に対して、最大20個のサンプルと参照を収容でき、異なる種類のサンプルるつぼを使用できる自動サンプラ(ASC)を提供した。
DSC 3500 Siriusの設計は、品質検査と故障分析の通常のテストだけでなく、紡績技術、食品生産、包装業界、高分子業界、化粧品業界、さらには有機または無機材料の特徴付けにも使用できる。
DSC 3500 Sirius-技術パラメータ
•温度範囲:-170°C ... 600°C
•昇温速度:0.001 K/min…100 K/min
•降温速度:0.001 K/min…100 K/min(温度範囲による)
•センサー:熱流タイプ
•熱量測定範囲:±650 mW
•温度精度:0.1 K
•熱エンタルピー精度:<1%(標準金属)、<2%(ほとんどの材料)
•雰囲気:酸化性、不活性(静的、動的)
•自動サンプラ(ASC):一度に20個のサンプルまたはパラメータを積載可能(オプション)
DSC 3500 Sirius-ソフトウェア機能
DSC 3500 Siriusの解析動作ソフトウェアはMSベース®Windows®システムのProteus®必要な測定機能とデータ解析機能をすべて含むパッケージ。このパッケージには、わかりやすいメニュー操作や自動操作プロセスなど、非常にフレンドリーなユーザーインタフェースがあり、複雑な分析に適しています。Proteus®ソフトウェアは、機器の制御コンピュータにインストールしてオンラインで動作することも、他のコンピュータにインストールしてオフラインで使用することもできます。
DSC 3500 Siriusの解析動作ソフトウェアはMSベース®Windows®システムのProteus®必要な測定機能とデータ解析機能をすべて含むパッケージ。このパッケージには、わかりやすいメニュー操作や自動操作プロセスなど、非常にフレンドリーなユーザーインタフェースがあり、複雑な分析に適しています。Proteus®ソフトウェアは、機器の制御コンピュータにインストールしてオンラインで動作することも、他のコンピュータにインストールしてオフラインで使用することもできます。
DSC相関解析機能:
•ピークの表示:開始点、ピーク、変曲点、終了点の温度を決定でき、自動ピーク検索ができる。
•ピーク面積/熱エンタルピー計算:いくつかの異なるタイプのベースラインを選択でき、部分面積分析を行うことができる。
•ピークの総合分析:一回の表示で温度、面積、ピーク高さとピーク幅などの各種情報を同時に得ることができる。
•結晶性計算。
•全面的なガラス転移分析。
•自動ベースライン控除。
•比熱試験と分析。
• BeFlat®:多項式フィッティングを使用して、異なる昇温速度下の基線にフィッティング控除を行う。
•Tau-R修正(オプション):計器の時定数と熱抵抗因子を計算に入れて修正し、より鋭いDSCピークを得ることができる。
•TM-DSC(温度変調DSC、オプション):全熱流曲線から可逆熱流(熱力学)と非可逆熱流(動力学)効果を分離することができる。
•ピークの表示:開始点、ピーク、変曲点、終了点の温度を決定でき、自動ピーク検索ができる。
•ピーク面積/熱エンタルピー計算:いくつかの異なるタイプのベースラインを選択でき、部分面積分析を行うことができる。
•ピークの総合分析:一回の表示で温度、面積、ピーク高さとピーク幅などの各種情報を同時に得ることができる。
•結晶性計算。
•全面的なガラス転移分析。
•自動ベースライン控除。
•比熱試験と分析。
• BeFlat®:多項式フィッティングを使用して、異なる昇温速度下の基線にフィッティング控除を行う。
•Tau-R修正(オプション):計器の時定数と熱抵抗因子を計算に入れて修正し、より鋭いDSCピークを得ることができる。
•TM-DSC(温度変調DSC、オプション):全熱流曲線から可逆熱流(熱力学)と非可逆熱流(動力学)効果を分離することができる。
DSC 3500 Sirius-応用例
無機材料の比熱試験-低温から高温まで
サファイアは比熱試験の際によく用いられる参照サンプルであり、比熱値は既知である。DSC 3500 Siriusは、−140℃〜500℃の範囲のサファイアの比熱を試験し、NISTが提供する理論値と比較した。試験の温度範囲では、実測値と理論値の最大偏差は0.8%であった。
サファイアは比熱試験の際によく用いられる参照サンプルであり、比熱値は既知である。DSC 3500 Siriusは、−140℃〜500℃の範囲のサファイアの比熱を試験し、NISTが提供する理論値と比較した。試験の温度範囲では、実測値と理論値の最大偏差は0.8%であった。

図:サファイア比熱試験、サンプル品質:112.25 mg、るつぼ:Pt,蓋をする。昇温速度:10 K/min。
包装材料-DSC、専門的な識別ツール
DSCは材料を迅速かつ簡便に鑑別するためのツールである。図中は3種類の異なる包装材料が10 K/minの速度で30℃から300℃に昇温する二次昇温曲線であり、二次昇温を行う前にサンプルを溶融まで加熱した後、20 K/minの速度で冷却した。一次昇温曲線は高分子の熱履歴情報を含み、2次昇温曲線は材料自体の性質を反映することができる。
下図はサンプルA、BとCの二次昇温曲線であり、フィルムAとBはそれぞれ247℃と253℃に吸熱ピークがあり、異なるタイプのポリアミドの溶融過程に対応し、126℃と140℃の吸熱ピークは異なるタイプのポリエチレンの溶融であり、フィルムCの159℃の吸熱ピークはポリプロピレンの溶融過程である可能性が高い。
下図はサンプルA、BとCの二次昇温曲線であり、フィルムAとBはそれぞれ247℃と253℃に吸熱ピークがあり、異なるタイプのポリアミドの溶融過程に対応し、126℃と140℃の吸熱ピークは異なるタイプのポリエチレンの溶融であり、フィルムCの159℃の吸熱ピークはポリプロピレンの溶融過程である可能性が高い。

DSCは3種類の異なるポリマーフィルム包装袋を試験した。サンプル品質:0.692 mg(サンプルA)、1.45 mg(サンプルB)、0.919 mg(サンプルC)。るつぼ:Al,蓋をして穴をあける。
二次昇温の前に、サンプルを20 K/minの速度で溶融まで加熱し、20 K/minの速度で冷却して、熱履歴の影響を除去した。
右図はピーク分離ソフトウェアを用いてBサンプルの100℃から125℃の間のピークを分離した結果であり、元に重なっていたピークは3つの独立したピークに分離され、ピーク温度はそれぞれ107℃、117℃、121℃であり、実測曲線(点線)と3本の計算曲線が擬似合成された総曲線(赤色)はほぼ完全に重なり合い、分離効果が良いことを説明した。ピーク分離は、個々のピークのピーク値とピーク面積を正確に計算するのに役立ちます。

ピーク分離ソフトウェアを用いてBサンプルの3つの重複するピークを分離する
はんだの品質管理
DSC 3500 Siriusは合金試料の品質制御に使用できる。本例では、2種類の成分が同じであるがサンプリング位置が異なる半田を試験し、試験温度範囲は25℃から250℃であり、各サンプルはそれぞれ2回の昇温試験を行い、そして2回の昇温の結果をそれぞれ比較した。2回の昇温過程で2つのサンプルはいずれも吸熱ピーク(開始点217℃)が現れ、合金の溶融であった。異なる位置から採取したサンプルの溶融過程は非常に似ており、曲線形状が似ているだけでなく、ピークの温度と面積もほぼ一致している。

2つの半田サンプルの一次及び二次昇温曲線。サンプル品質:6.47 mg(lot 1)、7.05 mg(lot 2)。るつぼ:Al,蓋をして穴をあける。温度プログラム:昇温降温昇温、250℃まで加熱、昇/降温速度10 K/min。
しかし、2つのサンプルの降温曲線(1回の昇温後の降温)は異なっており、Lot 1(青色曲線)の結晶化温度は189℃(終点)であり、Lot 2(赤色曲線)の結晶化にはより大きな過冷却度が必要であり、最初の結晶化の温度はLot 1より低く、終点温度は187℃であった。結晶化温度の違いは試料中の不純物含有量の違いと関係がある。この例は、DSC 3500 Siriusがサンプルに対して迅速な品質検査を行うことができることを示している。また、降温試験の重要性、特にサンプルの昇温曲線が近い場合についても説明した。
しかし、2つのサンプルの降温曲線(1回の昇温後の降温)は異なっており、Lot 1(青色曲線)の結晶化温度は189℃(終点)であり、Lot 2(赤色曲線)の結晶化にはより大きな過冷却度が必要であり、最初の結晶化の温度はLot 1より低く、終点温度は187℃であった。結晶化温度の違いは試料中の不純物含有量の違いと関係がある。この例は、DSC 3500 Siriusがサンプルに対して迅速な品質検査を行うことができることを示している。また、降温試験の重要性、特にサンプルの昇温曲線が近い場合についても説明した。

2つのサンプルの冷却曲線。サンプル品質:6.47 mg(lot 1)、7.05 mg(lot 2)。るつぼ:Al,蓋をして穴をあける。
温度プログラム:昇温降温昇温、250℃まで加熱、昇/降温速度10 K/min。
食用油の溶融と結晶化挙動試験
DSC 3500 Siriusは食品業界の研究にも適している。ここでは、菜種油のDSC測定結果を示した。サンプルはまず−150℃に冷却し、さらに40℃に加熱した。冷却速度は10 K/minであり、油の結晶化により-18℃で発熱ピークが現れ始めた。曲線は-45℃、-64℃、-69℃で最小値を示し、菜種油の主要成分はオレイン酸、リノレン酸、リノレン酸などの各種飽和と不飽和脂肪酸であることを示した。-4℃の発熱ピークは添加剤の結晶化である可能性がある。これに伴う昇温中、−53℃で冷結晶ピークが出現し、次いで菜種油の各成分の溶融ピーク(ピーク温度−27℃、−18℃と−12℃)が出現した。

菜種油DSC試験:サンプル量:1.19 mg、るつぼ:アルミニウムるつぼ加蓋、温度手順:-150℃に下げて、更に40℃に昇温する、昇降温度速度:10 K/min。
菜種油の酸化誘導期試験(O.I.T)
炭化水素化合物の酸化安定性は、酸化誘導期間の時間長さから判断することができる。これらはDSC 3500 Siriusで簡単に実現できる。ここでは、菜種油サンプルの不活性雰囲気(N 2雰囲気)下での3回の異なる温度への上昇の測定結果を提供した。5分間の平衡時間後、雰囲気は空気に切り替わる。右図のDSC曲線は異なる試験温度がサンプルの酸化分解に与える影響を与えた。温度が高いほど、サンプルの酸化開始は早い:140℃で63 minサンプルの酸化開始が必要であり、180℃では4 minしか必要でない。

菜種油DSC試験:サンプル量:1.19 mg、るつぼ:Alるつぼオープン、温度手順:N 2雰囲気下で10 K/minを140℃、160℃、180℃、定温5 minに昇温し、再び空気に切り替える、
恒温温度:140℃(緑色曲線)、160℃(青色曲線)180℃(赤色曲線)。
エポキシ樹脂の熱硬化
示差走査熱量測定法(DSC)は、熱硬化性材料を容易に分析し、最適化することができる。
下図はエポキシ樹脂のDSCスペクトル図であり、試験機器はDSC 3500 Siriusである。
一次昇温時、サンプルは硬化し、発熱ピークのピーク温度は135.5℃、200℃に昇温し、エポキシ樹脂は完全に硬化した。二次昇温により、この硬化後の試料ガラス転移温度は115.0℃(中点温度)であった。
下図はエポキシ樹脂のDSCスペクトル図であり、試験機器はDSC 3500 Siriusである。
一次昇温時、サンプルは硬化し、発熱ピークのピーク温度は135.5℃、200℃に昇温し、エポキシ樹脂は完全に硬化した。二次昇温により、この硬化後の試料ガラス転移温度は115.0℃(中点温度)であった。

エポキシ樹脂のDSC試験。サンプル品質:0.47 mg、るつぼ:アルミナ、カバー、
温度手順:2回の昇温、いずれも200℃まで上昇する、昇温/冷却速度:10 K/min。
DSC 3500 Sirius-関連アクセサリ
DSC 3500 Siriusは、性能をさらに最適化するために、必要に応じて複数のアクセサリを装備することができ、複数の冷却システム(空気圧縮機または加圧空気)は炉体を室温まで冷却することができ、液体窒素冷却システムは最低−170℃以下まで冷却することができる。
高性能価比の機械冷凍装置IC 40は、最低−40°Cまで冷却することができ、あまり低くない温度範囲で液体窒素系の代わりに使用することができる。
より強力な機能を持つ機械式冷凍装置IC 70は、より高速な冷却速度を提供し、最低-70°Cまで冷却することができる。
すべての冷却オプションは、DSC 3500 Siriusをアップグレードすることで使用できます。
酸化安定性の研究(例えば酸化誘導時間試験)に対して、DSC 3500 Siriusはソフトウェア制御のMFCガス流量制御システムを備え、3つの異なるパージガスと保護ガスを正確に制御することができる。
DSC 3500 Siriusは、性能をさらに最適化するために、必要に応じて複数のアクセサリを装備することができ、複数の冷却システム(空気圧縮機または加圧空気)は炉体を室温まで冷却することができ、液体窒素冷却システムは最低−170℃以下まで冷却することができる。
高性能価比の機械冷凍装置IC 40は、最低−40°Cまで冷却することができ、あまり低くない温度範囲で液体窒素系の代わりに使用することができる。
より強力な機能を持つ機械式冷凍装置IC 70は、より高速な冷却速度を提供し、最低-70°Cまで冷却することができる。
すべての冷却オプションは、DSC 3500 Siriusをアップグレードすることで使用できます。
酸化安定性の研究(例えば酸化誘導時間試験)に対して、DSC 3500 Siriusはソフトウェア制御のMFCガス流量制御システムを備え、3つの異なるパージガスと保護ガスを正確に制御することができる。
私たちは、ほとんどすべてのテスト要件を満たすために、さまざまなタイプのるつぼ(アルミニウム、銅、銀、白金、ステンレス鋼圧力るつぼなど)を提供しています。
NETZSCHは、ガラス繊維充填粒子や小さなプラスチック部品のようなサンプルでも迅速に製造できるサンプル調製ツールSampleCutterを提供する。
圧子を交換できる坩堝プレスは、すべての冷圧アルミニウム坩堝と互換性があり、ステンレス坩堝は最高圧力20 barに使用できる。
バッチ通常試験には、20個のサンプル/パラメータを有する自動注入システム(ASC)も装備でき、1回の自動注入試験で異なる種類のるつぼを使用することをサポートする。
NETZSCHは、ガラス繊維充填粒子や小さなプラスチック部品のようなサンプルでも迅速に製造できるサンプル調製ツールSampleCutterを提供する。
圧子を交換できる坩堝プレスは、すべての冷圧アルミニウム坩堝と互換性があり、ステンレス坩堝は最高圧力20 barに使用できる。
バッチ通常試験には、20個のサンプル/パラメータを有する自動注入システム(ASC)も装備でき、1回の自動注入試験で異なる種類のるつぼを使用することをサポートする。

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