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Durashell C 18-AM液相耐アルカリカラム
Durashell C 18-AM液相耐アルカリカラム
製品の詳細

  • pH使用範囲が広い(1.5-12.0)、

  • 2回の極性封尾は、極性化合物に対して非常に強い分離能力があり、

  • 特殊結合、超強い立体異性体識別能力を持つ、

  • 親水性があり、100%水の流動相と互換性がある。

天津ボナエジェール科学技術は次世代シリカゲルと結合技術に基づいて、Durashell C 18-AMカラムを盛大に発売した。まず、不活性処理技術を用いて製造されたシリカゲルは、アルカリ流動相中で安定を維持でき、伝統的なシリカゲルに比べて寿命が著しく改善される、次に、構造類似化合物の分離に適しており、特に薬物中の多種不純物の同時分析に適している。

カラム性能指標:

備考*:より良い寿命と効果を得るために最も適したpH範囲で使用することを提案:Durashellシリーズの最も適した範囲は2.0-10.0

Durashell C 18-AMの良好なロット再現性と寿命

注射用セファロスポリン試験では、高濃度のイオン対試薬と緩衝液(総濃度54 mM)及び高pH(8.0)を用いたため、多くのカラム寿命が短い現象を引き起こし、Durashell C 18-AMは優れた耐久性を示した。

注射用セファロスポリンの含有量測定と類縁物質検査

Durashell C 18-AM注射用セファロスポリン含量測定クロマトグラフィー

含有量測定測定方法:

移動相:0.027 mol/Lオクタンスルホン酸ナトリウムを含むリン酸水素二ナトリウム溶液(リン酸pHを8.0に調整)−メタノール(75:25)等度で溶出し、

検出波長:206 nm;カラム温度:30℃;注入量:10 μL;流速:1.0 mL/min;

カラム:Durashell C18-AM,5 μm,100 Å,4.6×250 mm。

類縁物質測定

Durashell C 18-AM注射用セファロスポリン類縁物質試料溶液測定図

類縁物質の測定方法:

移動相:水:メタノール:3.86%酢酸ナトリウム溶液-4%酢酸溶液(1564:400:30:6)、等度溶出、

検出波長:254 nm;カラム温度:30 ℃;注入量:20 μL;流速:1.0 mL/min;

カラム:Durashell C18-AM,5 μm,100 Å,4.6×250 mm。

注射用セファロスポリン試料類縁物質結果:

1.注射用セファロスポリン固定保持時間6.7分、カラム効果9501、尾引き因子0.939、セファロスポリンベンジル、セファロスポリン固定峰とセリン峰の間の分離度はすべて中国薬局方の要求に符合する、

良好なロット再現性

寿命が長い

含有量測定の方法を用いて、精酸を添加したサンプルを用いて連続注入し、サンプル80針ごとにクロマトグラフィーカラムを洗浄し、セファロスポリンの保持時間、カラム効果とピーク形状の変化、及び精酸と4号未知不純物の分離状況を観察し、いずれも顕著な変化がなければ、次の試験を行う。このように循環して、合計280針を注入した。

連続注入280針、保持時間、柱効果、尾引き因子などに明らかな変化はなかった。

注射用セファロスポリン試験では、高濃度のイオン対試薬と緩衝液(総濃度54 mM)および高pH(8.0)を使用したため、多くのカラムが1回目の試験で50針未満で注入されると、主ピーク保持とカラム効果の低下、不純物分離度の低下が見られた。Durashell C 18-AMは優れた耐久性を示し、1100針注入後も安定した保持、良好な分離、高い柱効果があった。

EP薬局方リペドン類縁物質試験

ピークアウト順に不純物A、B、C、D、リペリドン、不純物E

カラム:Durashell C18-AM;5 μm,100 Å;4.6×100 mm;

移動相A:酢酸アンモニウム5.0 gを秤量し、水1000 mLを加えて溶解し、0.45μmろ過膜でろ過した。

移動相B:メタノール流速:1.5 mL/min;波長:260 nm;

カラム温度:30℃;注入量:10 μL;

勾配:

USPランソラゾール分解物分離

Durashell C 18-AMクロマトグラフィーカラムランソラゾール原料分解物類縁物質HPLCクロマトグラフィー

カラム:Durashell C18-AM;5 μm,100 Å;4.6×250 mm;

波長:285 nm;カラム温度:30℃;

流速:1.5 mL/min; 注入量:40μL、

移動相A:水

移動相B:アセトニトリル:水:トリエチルアミン(160:40:1)、リン酸でpH 7.0を調節する

勾配:

アジスロマイシンの検出及び分離

アジスロマイシンは大環状ラクトン系抗生物質で、2015年版の中国薬局方では、含有される可能性のある8種類の不純物を分析する必要があると規定されている。現在、市場でアジスマイシンの分析を満たすことができるカラムの品種は非常に少なく、かろうじて使用できるカラムは分離が不安定であるという問題がある。

Durashell C 18-AM Plusは厳格な生産プロセスと品質検査制御を経て、ロットの安定性を保証し、各カラムは出荷前にアジスマイシンの実際の薬物サンプルでテストを行い、顧客が受け取った各製品が良い使用効果を達成することを保証し、アジスマイシンの分析量のためにカスタマイズされた専用カラムである。

試験一:【類縁物質】

図1.中国薬局方における2015年類縁物質システム適用性試験標準図

図2.ボナエジェルアチマイシン専用カラムDurashell C 18-AM Plus類縁物質システム適用性試験結果

液相条件:

カラム:5μm、4.6×250 mm、

移動相A:緩衝溶液(0.05 mol/Lリン酸水素二カリウム溶液をとり、20%のリン酸溶液でpHを8.2に調整する):アセトニトリル=40:60

移動相B:メタノール

波長:210 nm、

流速:1 mL/min

カラム温度:30℃、

注入量:50μL、

勾配条件:

説明:Durashell C 18-AM Plusでアジスロマイシンとその類縁物質を分析する時、移動相Aの組成に対して調整を行って、緩衝溶液:アセトニトリル=40:60を使用して、アジスロマイシンの保持時間が規定の30-40 minの間で良い分離効果を得た。最も分離しにくい不純物Iと不純物Jの分離度は1.9に達し、要求された1.2を大幅に上回った。

試験二:【含有量測定】

液相条件:

カラム:5μm、4.6×250 mm、

波長:210 nm、

流速:1 mL/min、

カラム温度:30℃、

注入量:50μL、

移動相:リン酸塩緩衝液(0.05 mol/Lリン酸水素二カリウム溶液をとり、20%リン酸溶液でpHを8.2に調整する):アセトニトリル=45:55

結論:

『中華人民共和国薬局方二部』(2015年版)に要求された方法に基づき、最適化を加えてアジスロマイシンに対して分析試験を行い、類縁物質系適合性試験の各不純物の分離度はすべて要求の1.2(表1のように)より大きく、アジスロマイシンピークの保持時間は30-40分の間(図2のように)であり、薬局方における検査要求を満たす。


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