薬品包装材料中の残留溶媒ガスクロマトグラフィー装置
一、製品の簡単な説明

YBB 00312004-2015包装材料の溶媒残留量測定法

本法は薬品包装材料中の残留溶媒の測定に適用する。薬包材中の残留溶媒とは、薬包材の原材料補助材料と製造過程で使用されるが、薬包材の製造過程でwanを完全に除去できなかった有機揮発物を指す。薬包材中の有機溶媒の残留量は各品種の項の規定に適合しなければならない。検査が必要な溶媒の種類は、製品の調合方法の特徴に基づいて決定しなければならず、本基準に挙げた溶媒に限らない。本法はガス周平衡を基礎とし、一定面積の試料を密封容器内に置き、一定の温度と時間条件の下で、試料中に残った有機溶媒は熱を受けて揮発し、平衡に達した後、頂空ガスを取ってクロマトグラフィーに定量注入し、時間定性、ピーク面積定量を保持する。残留溶媒測定法（中国薬局方2015年版通則0861）による残留溶媒の測定限度は各品種項目の要求に合致しなければならず、その中のベンゼン及びベンゼン類の各溶媒の方法検出限界は高子0.01 mg/mではなく、しかも検査方法の感度の向上に伴って変化しなければならない。

クロマトグラフィー条件とシステム適用性試験

カラムは測定すべき溶媒の分離要求を満たすことができる毛細管カラムまたはその他の適切なカラムを選択して測定すべき物質のクロマトグラフィーピークを用いて計算することができ、充填カラムの理論板数は、一般に1000を下回ってはならない。

毛細管カラムには別途規定があるほか、極性が近い同類のカラム同士を相互に代入して使用することができる。理論板数：5000を下回ってはならない。

1、非極性カラム：100%の二中性ポリシロキシ焼。

2、極性カラム：ポリエチレングリコールPEG-20 M。

3、中極性カラム：6%シアノネチルフェニル−94%ジメチルシラン。

4、羽極性カラム：5%フェニル−95%メチルポリシロキサン。

-一般的な選択：

カラム（60 mX 0.32 mmx 0.5 ym）

検出器：火炎イオン化検出器（FID）

測定条件（参考用）：カラム温度：開始温度50℃、5分間保持し、さらに毎分10℃の速度で上昇

150℃まで温め、注入「温度200℃、検出器温度220℃、

シャント比：10：1

窒素2 ml/in、水素40 ml/in、空気400 mml/min

分離度：測定対象物質のクロマトグラフィーピークと隣接するクロマトグラフィーピークの分離度は1.5より大きいべきである。

測定対象物のピーク面積の相対標準偏差は10%以下でなければならない。

メタノール、イソイントラノール、フラッシュケトン、ブタノン、酢酸エチル、酢酸ブチル、ベンゼン、トルエン、エチルベンゼン、p−キシレン、

o−キシレン、m−キシレンなど。

供試品の調製

二、計器配置
製品名称型式仕様及び説明
ガスクロマトグラフGC 2090 FID、キャピラリー気化室注入システム
クロマトグラフィワークステーションのデュアルチャネル（コンピュータ、プリンタの自動配置）
カラム30メートル毛細管カラム
天空注入器は100本の天空ボトルを含む
高純度水素発生器HK-3水素ガス流量300 ml/min
高純度空気発生器AK-2空気流量2000 ml/min
高純度窒素鋼ボトル40 Lの窒素ガス流量300 ml/min
しけんしやく
4種類のベンゼン及びベンゼン系（ベンゼン、トルエン、エチルベンゼン、キシレン）：
4種類のアルコール類（メタノール、エタノール、イソプロパノール、n−ブタノール）、
4種類のケトン類（アセトン、4.メチル.2.ペンタノン、ブタノン、シクロヘキサノン）、
4種類のエステル類（酢酸エチル、酢酸n−プロピル、酢酸n−ブチル、酢酸イソプロピル）、
1種のエーテル類（プロピレングリコールメチルエーテル）と溶媒基質（トリグリセリド）。

三、標準溶液の調製
250 mL容量ボトルにベンゼン及びベンゼン系4種各20〜30 mg、アルコール類、エステル類、エーテル類l 3種の化合物各350〜450 mg程度を正確に秤量し、トリグリセリドで定容し、第1級標準溶液とした。その他の標準溶液はこれに基づいて、三酢酸グリセロールで5倍ずつ希釈し、合計5級で標準溶液を混合し、冷蔵庫で保存しておき、使用する時は常温に置いてからサンプリングする必要がある。
四、サンプル処理
適量のインクを用いた発色計またはその他の工具を用いて銅版紙または白ジャムに塗布してサンプルを調製し、サンプルの厚さを（35+5）}amに制御し、サンプルを調製した後、空中に2 h静置した。環境条件：温度（25士1）℃、相対湿度（65土5）%標準的な条件と要求を参照して、サンプルを22.0 cmx 5.5 cm（合121 cm 2=0.0121 m）にカットし、銅版紙を15.5 cm ~ 10 cm（合155 cm 2=0.0155）にカットし、印刷面を内側に向けて簡単に巻き、速やかに天空注入フラスコに入れた後、トリグリセリド1 mLを加えてキャップを締めた。
四、計器操作条件
カラム温度：初期温度50℃、平衡時間13 min、昇温速度5℃/min、終止温度180℃、平衡時間25 min
気化温度： 260℃
検出器温度：260℃
キャリアガス圧力：0.1 Mpa、分流：30 ml/min、尾吹：30 ml/min、ダイヤフラム清掃：3 ml/min、