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Perseus TG 209 F 1の完全なTGA-FT-IR併用シナリオ
Perseus TG 209 F 1の完全なTGA-FT-IR併用シナリオ
製品の詳細
逸脱ガス分析は、有機、無機系固体または液体試料の熱効果、および対応する化学的性質の変化を分析するための理想的なツールである。
Perseus TG 209 F 1は機能が強く、性能が優れ、価格が合理的な機器です。この機器は赤外線とTGを統合し、機能が強く、体積が小さく、実験室(大学実験室と工業実験室を含む)の応用、および品質制御または研究開発分野に適している。既存の耐馳TG 209 F 1 Libra®システムはPerseus併用システムにアップグレードすることができる。

技術革新、コンパクトな構造
Perseus TG 209 F 1は革新的な熱赤色併用技術を持ち、構造がコンパクトであり、赤外分光計自体が追加の実験室空間を占有せず、伝送路を加熱するための個別の温度制御器を必要としない。Perseus TG 209 F 1併用システムの設置面積と標準的なTG 209 F 1 Libra®全く同じで、限られた空間の実験室に最適です。

液体窒素不要
DLaTGS(重水素化L−アラニンドープトリグリシン硫酸塩)検出器の動作には液体窒素は必要ない。したがって、このシステムは自動サンプラを必要とする場合や、必要な時間が長いテストの場合に特に適しています。

個別の伝送路は必要ありません
個別の伝送路も必要なく、個別の加熱コントローラも必要ありません。熱重量機器の排気口と赤外線機器ベルトに内蔵された加熱されたガス室との間は、加熱された短管で直接接続されている。ガス接続経路が短く、体積が小さく、迅速な応答を保証でき、ガスが凝縮しやすい場合にはかけがえのない利点がある。

Perseus TG 209 F 1 Libraは次のような応用分野に応用できる:
•分解プロセス分析
•気固反応
•成分分析
•揮発性、気体生成物放出
•揮発性成分の検出
•エージングプロセス解析
•脱吸着挙動


Perseus TG 209 F 1-技術的特性(継続更新中)
•ガス室長/体積:70 mm/5.8 ml(内部にミラーがなく、光路が安定している)
•検出器:DLaTGS
•ガス室加熱:最高200°C、ソフトウェア制御
•赤外波数範囲:6000 cm-1 ... 500 cm-1
•ガス室:窓シート材料ZnSe、シール材料Viton©
•伝送管加熱:2つの方式が選択可能(温度制御、一定電力加熱)
Perseus TG 209 F 1-ソフトウェア機能
熱分析器基本ソフトウェアProteus®ソフトウェアとFT-IRベースソフトウェアOPUSはWindowsで動作®プラットフォームの下。両者は互いに集積し、共同で協力し、Perseus TG併用システムの測定とデータ分析ソフトウェアシステムを構成した。ソフトウェア間の通信は、測定時のデータのオンライン交換を可能にする。温度に基づくFT−IR三次元データマップはTGA結果とより良い相関性を持つ。また、Proteus® ソフトウェアは、FT−IRテスト結果とTGA曲線を同一のインタフェース上で直接比較することを可能にする。実験運転中のすべての情報は時間と温度の関数として表される。
Proteus®ソフトウェアには、わかりやすいメニュー操作や自動操作プロセスなど、強力な測定機能とデータ解析機能があり、複雑な解析に適しています。Proteus®ソフトウェアは、機器の制御コンピュータにインストールしてオンラインで動作することも、他のコンピュータにインストールしてオフラインで使用することもできます。

一部のプロパティ:
NETZSCH Proteusの使用®ソフトウェアは熱分析データの収集、記憶と分析を行い、BrukerOptik OPUSソフトウェアを用いて赤外スペクトルデータの収集、記憶と分析を行う。両者の間でリアルタイム同期を達成することができる。
OPUS/CHROMソフトウェアを使用して、時間と温度に対するFTIRとSTA試験曲線の2次元または3次元図を描画することができます。
OPUS/SEARCH機能を使用して、赤外線スペクトルのデータベース検索を行うことができます。
ProteusソフトウェアはFTIRスペクトルを導入し、対応するSTAスペクトルとともに分析を行い、特徴温度とピーク面積を表示することができる。
Gram-Schmidt図は、温度とピーク面積の計算ができ、熱分析曲線と一緒に分析することができる。

TGA-FT-IRポリマーデータベース
TGA−FT−IRポリマーデータベースは、TGA−FT−IR併用技術により測定された88種類のポリマーからの129種類を超える気相スペクトルを含み、これらのFT−IRスペクトルからこれらのポリマーの分解最大速度点(DTGピーク温度)における逸脱ガスの成分情報を取得することができる。このデータベースはNETZSCH-Bluker熱赤併用機器に適しており、OPUSスペクトル検索ソフトウェアに統合することができる。
データベースを取得するには、耐久性のある企業の販売および技術サービスエンジニアにお問い合わせください。
Perseus TG 209 F 1-アプリケーションインスタンス
Perseus TG 209 F 1は、以下の分野に適用可能である:
①分解過程分析②気固反応③成分分析④蒸発、ガス揮発⑤揮発物検出⑥老化過程分析⑦脱着挙動

エチレン−酢酸ビニル(EVA)のTGA−FT−IR分析
本例はEVAサンプルの25°C〜600°C間のTGA−FT−IR試験である。EVA試料の無重力ステップ(TGA、黒色曲線)は600 cm−1〜4000 cm−1の吸収ピークと良く一致した。3次元スペクトルからは、任意の温度での逸脱ガス成分に関する2次元スペクトルを抽出することができ、NIST-EPA逸脱ガススペクトルライブラリなどのスペクトルライブラリで識別探索を行うことができる。
次の図にTGA曲線(黒)、DTGA曲線(黒一点鎖線)、およびGram-Schmidtスペクトル(青)を示します。他の2つの提案曲線(温度による吸収強度変化曲線、赤線と緑色線)とDTGA曲線は良好な相関性がある。350℃での最初の無重力ステップは、エチレンの揮発性(赤色曲線)に起因する。第2の無重力ステップでは、エチレンは完全に揮発した。緑色の曲線はポリマーの主鎖分解により放出される炭化水素の吸収強度変化過程(DTGAピーク468°C)を表している
サンプル品質:8.75 mg、るつぼ:Al2O3;雰囲気:N2(40 ml/min);昇温速度:10 K/min

酸化ランタン−逸脱ガス分析(TGA−FT−IR)

酸化ランタンは主に触媒分野に用いられ、高品質の光学ガラスの製造や金属ランタンの製造などにも用いられる。酸化ランタンは吸湿性があり、環境中の水を吸収しやすい。
この例では、643.4 mgの少量の炭酸塩不純物を含む酸化ランタンサンプルを秤量し、3.5 mlのカップ型るつぼに入れ、N 2雰囲気中で50 K/minの速度で1120°Cに加熱した。耐馳会社は大容量のるつぼを提供することができ、少量の不純物を含むサンプルや不均一なサンプルに非常に適している。
熱重量曲線には、複数の無重量ステップが表示されます。400°Cの前に、いくつかの無重力ステップはいずれも小さな重なりがあり、次の2つの無重力ステップはよく分離されており、そのDTGピーク温度はそれぞれ510°Cと705°Cである。試料から1100°Cまでの総失重量は0.43%であった。赤外線スペクトルは水と二酸化炭素が主要なガス生成物であることを示している。
図には、400°Cの前の第1段階の無重力過程は主に脱水であり、400°Cから800°Cの間の2段階分解反応の生成物は二酸化炭素であることが示されている。
以上の情報を総合すると、総脱水量は0.22%(1.41 mg)、CO 2の放出量は0.21%と推定できる。



ポリホルムアルデヒド(POM)の分解(TGA-FT-IR)

ポリホルムアルデヒド(POM)は、広く使用されている半結晶性熱可塑性材料である。剛性、切削加工性能、耐摩耗性、寸法安定性に優れているため、精密部品の製造に一般的に使用されています。
POMは高温でホルムアルデヒドに分解され、その過程をより深く理解するために、2.92 mgのポリホルムアルデヒドサンプルを窒素雰囲気下で20 K/minの昇温速度で740℃に加熱した。
次の図では、ポリマーは300℃と460℃の間に無重力ステップがある。最大分解速度は414℃(DTG曲線上のピーク温度)であった。DSC曲線上では、ピーク温度が171℃のピークはポリホルムアルデヒドの溶融であり、文献値と一致している。他の2つのピーク温度が389℃と414℃のピークはそれぞれポリホルムアルデヒドの分解反応に対応している。実験により、DTG、DSCと赤外線Gram-Schmidt曲線上の温度対応が良好であることが分かった。

サンプル品質:2.92 mg、Ptるつぼ、昇温速度:20 k/min、窒素雰囲気、
上図中、青色実線は熱重量曲線、青色破線はDTG曲線、赤色はDSC曲線、黒色破線はFT-IR曲線(Gram-Schmidt図)である。
耐久性Proteusのため®ソフトウェアとブルックOPUSソフトウェアの完全な組み合わせにより、テスト中に波長範囲全体で積分されたGram-Schmidt曲線を耐馳のテストファイルに自動的に記録することができます。
三次元の赤外線スペクトルは温度座標(Z軸)とTGA曲線を含み、サンプルの熱分解分析にもう一つの有力な証拠を提供した。

TGA-FT-IR併用試験、赤外線3 Dスペクトル

逸脱ガスの成分を決定するために、3次元スペクトルから410℃での2次元スペクトル(赤色)を抽出し、赤外データベース中の標準スペクトルと比較した結果、ガス成分はホルムアルデヒド(緑色標準スペクトル)とCO(青色標準スペクトル)であることが分かった。

410℃における試料ガス放出の赤外線スペクトルと標準スペクトルの比較結果

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