製品紹介
主な特徴一、実験条件
1、計器:GC 1690ガスクロマトグラフィー検出器(ECD検出器を含む)
2、テスト用サンプルガス:SF 6標準ガス499 ppm(上海)
3、キャリアガス:高純度N 2(99.999%)
4、クロマトグラフィーワークステーション(N 2000)
二、実験ステップ
1、標準ガスの調製
SF 6標準ガスSF 6標準ガスサンプリング量空気定容量後の体積
499ppm 0.1mL 100mL
4.99ppm 1mL 100mL
上記の表に従って高濃度SF 6標準ガスを正確に抽出し、空気を入れた100 mLのシリンジにそれぞれ注入し、必要な濃度のSF 6として調製し、均一に混合した。
2、計器条件
カラム:5 Aモレキュラーシーブカラムφ3 mm×0.5 mm×1 m、
カラム温度:30-40℃、気化室温度:100℃、
検出器温度:100℃、感度:高
キャリアガス:窒素(99.999%)
流速:20-40 mL/min、注入量:0.1 mL
2.1カラム選択
電子捕捉検出器は電子を捕捉する能力のある物質にのみ信号を発生するため、SF 6は電気陰性性が最も強い物質であり、実際のサンプルでは、空気中の酸素だけが強い電気陰性性を持ち、SF 6の直接測定に影響を与えるため、5 A分子ふるいによるO 2の吸着能力はSF 6の吸着能力より強い、つまりガスサンプル中のO 2とSF 6がカラムを通過した後、吸着能力の弱い成分SF 6は先にカラムを流出し、O 2は後でカラムを流出し、これにより大きなO 2ピークが低濃度のSF 6ピークを覆い隠すことを回避し、定量を便利にし、分析を向上させる感度。
2.2キャリアガス流速の選択
キャリアガス流速の大きさと安定は分析に大きな影響を与え、流速範囲は通常20 ~ 40 mL/minを選択するが、ECDは濃度型検出器であり、その検出された応答値はキャリアガス中の物質の濃度に比例し、キャリアガス流速の変化の影響を受けないが、その保持時間に影響を与え、流速が速い場合、保持時間は短く、私たちが現在選択しているポストタンク温度は30℃であるため、室温が高い場合、30℃は必ずしも制御できるとは限らず、ポスト温度を40 ~ 50℃に増加させる必要がある場合、流速を調節し、流速を遅くし、良好な分離度を維持することができる。
2.3分析結果
SF 6の濃度が高いと、SF 6が生成する信号が大きくなり、O 2のピークが隠されるため、499 ppmのSF 6ガスのクロマトグラムピークのうちSF 6ピークはO 2の一部を覆っており、分離されていないように見える。
ピーク高、ピーク面積の重複性は、次の表を参照:
|
解析回数 |
SF6ピーク高 |
SF6ピーク面積 |
|
1 |
9362 |
58759 |
|
2 |
9310 |
58087 |
|
3 |
9329 |
58331 |
|
4 |
9321 |
58232 |
|
5 |
9329 |
58398 |
|
6 |
9374 |
58791 |
|
7 |
9314 |
58042 |
|
8 |
9335 |
58553 |
|
9 |
9326 |
58150 |
|
10 |
9339 |
58424 |
|
11 |
9377 |
59054 |
|
RSD % |
0.24 |
0.27 |
ピーク高、ピーク面積の重複性は、次の表を参照:
|
解析回数 |
SF6ピーク高 |
SF6ピーク面積 |
|
1 |
1083 |
4417 |
|
2 |
1093 |
4408 |
|
3 |
1092 |
4447 |
|
4 |
1087 |
4418 |
|
5 |
1079 |
4363 |
|
6 |
1090 |
4437 |
|
7 |
1075 |
4436 |
|
RSD % |
0.6 |
0.58 |
上記の分析結果から、分析の精度が高く、再現性が1%以内であり、分析結果に高い信頼性があることが分かった。
2.4分析最小検出濃度計算によると、最小検出濃度は:5.0×10-11、すなわち50 pptである。
三、結果討論
3.1クロマトグラフィー操作条件:5 Aモレキュラーシーブ、柱長1 m、内径φ2 mm、減衰:1、キャリアガス:高純度窒素、流速:40 mL/min、注入量:0.1 ml
3.2計算により、我々の計器のSF 6に対する最小検出濃度は5.0×10-11に達し、炭鉱応用の需要を満たした。
