HKY-1型超臨界反応微粒子噴霧装置

一、装置の原理と概要

超臨界噴霧技術は現代化学工業の分離に現れた学科であり、現在国際的に台頭している先進的な分離技術である。超臨界流体とは、熱力学的状態が臨界点（Pc、Tc）の上にある流体を指し、臨界点はガス、液界面が消失したばかりの状態点であり、超臨界流体は非常に独特な物理化学的性質を持ち、その密度は液体に近く、粘度はガスに近いが、拡散係数が大きく、粘度が小さく、誘電率が大きいなどの特徴があり、分離効果がよく、優れた溶媒である。超臨界抽出すなわち高圧下、適切な温度で抽出シリンダ中の溶媒と被抽出物が接触し、溶質が溶媒中に拡散し、さらに分離器中で操作条件を変更し、溶解物質を析出させて分離目的を達成する。

超臨界装置はCOを選択する₂媒体は超臨界抽出剤として、以下の特徴を持たせる：

1、操作範囲が広く、調節しやすい。

2、選択性が良く、圧力と温度を制御することによって、必要な成分を的確に抽出することができる。

3、操作温度が低く、室温に近い条件下で抽出を行い、これは感熱性成分に対して特に適切で、抽出過程において酸素酸化と光反応に遭遇する可能性を排除し、

抽出物は自然な風味を保つことができる。

4、抽出から分離までのステップが完了し、抽出後のCO₂抽出物に残らない。

5、CO₂無毒、無味、不燃、安価で入手しやすく、リサイクル可能です。

二、連続操作の微細粒子の製造。

主な作業手順は次のとおりです。CO₂ポンプはCOを₂結晶の頂部に送られ、結晶器の圧力はバルブを介して制御される。CO₂ポンプに入る前に冷却器で0℃以下に冷却してキャビテーション現象の発生を防止する。結晶器は空気浴内に設置され、その温度は温度制御器、加熱器と循環ファンによって節を調整し、分離器は結晶釜に設置された後、温度は水浴循環によって制御される。システムが安定した後、圧力をリリーフバルブにより放出し、圧力差によりノズルから吐出されたサブミリメートル級の液滴は抗溶剤ガスからなる連続媒体中に分散し、反応粒子の膨張と蒸発により溶質微粒子が結晶析出する。結晶器内にはガラス筒と金属ろ過板が設けられ、微粒子を集めるために用いられる。結晶釜内で部分造粒を実現する後、CO₂大部分の液体との混合物は結晶器から離れ、霧状ノズルを通じて*級分離器内に入り、降圧され、圧力の急激な低下により、この過程で溶液は瞬時に超飽和に達し、微細溶質粒子が析出する。その後、CO₂溶媒との混合物を第2段分離器に入れて減圧し、CO₂溶媒との分離、そして、両者は再利用される。十分な微粒子が集められたら、溶液の供給を停止し、COの注入を継続する₂、結晶器内でCO₂微粒子上の残留溶媒を除去する。

三、安全上の注意事項

1、一式の装置には安全で信頼性の高い接地が必要で、漏電による人のけがを防ぐ。

2、各部品及び配管フローには安全な作動圧力があり、操作時にこの圧力を超えてはいけない、特にCOを使用する₂ガスの場合は特に注意する必要があり、機器には2つの安全保護装置が付いている。

3、恒温加熱の場合、電源を入れる順番に設備をオープンする。

4、設備が使い終わったら直ちに洗浄して、さびや管路の詰まりを防ぐ。

四、主要技術パラメータ

1、zui高抽出圧力：50 MPa。

2、単気筒反応容積：1 L。

3、反応温度：常温〜250℃

4、zui大流量：0～50 L/h調整可能。

5、磁気攪拌

伍、当該装置の主要構成

超臨界微粒子反応噴霧装置は、純度≧99%のCO₂ガスボンベ（ユーザー独自）、冷凍装置、温度制御顕示システム、攪拌システム、圧力制御顕示システム、噴霧システム、安全保護装置、携帯剤タンク、浄化器、混合器、熱交換器、貯蔵タンク、流量50 L、1 L/50 MPa攪拌反応釜1 L/30 MPa分離器、電気制御キャビネット、バルブ、パイプ及びキャビネットなどの構成、具体的な流れは後述の模式図を参照。

六、電源投入前の準備

1、まず電源、三相四線が完全かどうかをチェックします。（AC380V/50HZ）

2、冷凍機及びタンクの冷却水源が滞りなく通じるかどうか、冷却タンク内は30%エチレングリコール＋70%水溶液である。

3、CO₂ガスボンベ圧力は5〜6 MPaの気圧を保証し、食品級の正味重量≧22 kgである。

4、配管継手及び各接続部がしっかりしているかどうかを検査する。

5、各熱い箱に冷たい水を入れて、あまりいっぱいにしないで、箱の蓋から2センチぐらい離れてください。

6、原料を攪拌釜に入れ、原料は十分に取り付けすぎてはならず、濾過網から2〜3センチほど離れている。

7、押さえリングと上栓をしっかりとかぶせる。

8、ノズルを分離釜に固定する。

五、起動操作手順

1、先に空気を送るスイッチ、三相電源の指示ランプがすべて点灯している場合、電源がオンになってから電源の（緑）ボタンを起動することを説明する。

2、冷凍スイッチを入れ、同時に水循環スイッチを入れる。

3、加温を開始し、まず攪拌釜、分離I、分離II、加熱スイッチをオンにし、各自動制御温度計をそれぞれの必要な設定温度に調整する。

4、冷凍機の温度が0℃前後に低下し、かつ反応釜、分離I、分離IIの温度が設定の要求に近づいた後、以下の操作を行う。

5、冷凍を開始しながらCO₂ガスボンベはバルブを介して浄化器、冷盤管、貯蔵タンクに入り、CO₂液化を行い、液状CO₂ポンプ、混合器、浄化器を通じて抽出シリンダ（抽出シリンダにサンプルを取り付け、上栓を閉めた）に入り、圧力バランスが取れたら、抽出シリンダの放出バルブを開き、残留空気をゆっくりと放出した後、一部の圧力を下げた後、放出バルブを閉鎖する。

6、加圧力：まず電極点を必要な圧力（上限）に回し、ポンプI緑色ボタンを起動し、。圧力が設定圧力（1 MPa前後繰り上げ）に近づくと、反応釜の後ろのスロットルバルブを開き始め、具体的にどのように調整するかは、以下のように異なる流れに従う：

ⅰ）反応釜→分離器（噴霧）I→分離器II→回路

ⅱ）反応釜→分離器I→分離器II→回路

7.ポンプを途中で停止する場合は、数桁操作上のSTOPキーを押すだけです。

攪拌反応釜と*分離釜のバルブを開き、高低圧（差圧）を利用して、反応媒体をノズルから放出、膨化、反応させる。反応が完了すると、空にして、圧力がなくなったら、反応シリンダヘッドを開けて、残留物を取り出して、反応過程全体が終了します。

9.分離された物質はそれぞれバルブaにある₂、バルブa₃を取り出します。

六、注意事項及び故障処理

1、この装置は高圧流動装置であり、本システムの流れを熟知していない者は操作してはならず、高圧運転時に職場を離れてはならず、異常が発生した場合は直ちに停止して総電源検査を停止しなければならない。

2、冷凍システム

①起動前及び正常運転時に圧縮機の油面線が正常かどうかを調べる必要があり、一般的な状況では油が不足することはなく、低すぎる場合は冷凍機専用油25を入れる必要がある^#（新モデルは40^#）

②冷機が正常に運転している場合、高圧メーターは夏は1.5-2 Mpa、冬は1-1.5 Mpa（高圧保護2.2 MPa）、低圧メーターは0.2-0.3 Mpaを示している。低すぎる冷房効果が悪い場合は、R 22フロンを適宜添加することができる。（低圧バルブポートから添加可能）

③冷機が開く前、高低計には圧力があったが、起動後、低圧計は0であり、冷機が頻繁に起動、停止した場合、フィルタ、膨張弁または電磁弁の閉塞が原因である可能性がある。

処理手順は次のとおりです。

A、タンク給液弁を閉じ、冷機スイッチを起動し、フロンを回収し、低圧計が零下に下がると冷機を閉じる。

B、フィルターを開き、膨張弁下口（フィルターコア）でフィルターを洗浄します。

C、洗浄が完了し、フィルタ及び膨張弁を取り付けた後、高圧弁を閉じ、放空継手を開けて冷機の抽気を行い、低圧計が0未満で高圧出口に空気がないまで抽気する。

D、高圧放空継手（キャップ）を締め、高圧弁及び給液弁を開ければよい。

注：上記の状況は異常な現象であり、もし発生したら専門家に解決してもらう。

3、CO₂りゅうたいシステム

①CO₂ポンプ運転はポンプヘッドに冷却循環水（冷タンク内供給）があるかどうかを検査しなければならない。

②加圧を開始する時、冷却タンクの冷房温度が要求に達するのを待って、同時にポンプ出口端の放出バルブを開けて放出する。

③電気接点圧力計がポンプ停止を制御するかどうかを検査する（人為試験検査）。

④インCO₂または材料に水が含まれている場合は、冷箱内の高圧コイル氷詰まりが発生する可能性があります。故障現象はタンク圧力が低い（CO未満₂そして圧力を輸出します)、循環することができません。解決方法：

A、清浄機の底のバルブから水をよく放出します。

B、氷詰まりが発生した場合は、冷箱の蓋を開けて、冷箱の温度を室温まで自然に上昇させ、窒素ガスでコイルの端から端まで吹き飛ばして、水分を乾かすまで。

4、加熱制御システム

①電源を入れる時は、三相四線電源が正しいかどうかをチェックし、相欠け運転を禁止しなければならない。

②電源を入れるたびに（各クラス）各加熱タンクの水位をチェックする。十分ではない場合は速やかに補充しなければならない（温度が高く蒸発するため）、そうしないと加熱管が焼損され、同時にポンプモータが運転されているかどうかを調べ、スケールが回転軸に引っかかってモータが焼損するのを防止しなければならない。

③測定温度が設定温度よりはるかに高い場合、または水浴内の水が沸かされた場合、制御機能を果たすことなく双方向制御可能なシリコンが破壊されたことが原因である可能性があり、その場合は対応する制御可能なシリコンを交換すればよい。

5、ポンプは一定時間内に潤滑油を交換しなければならない。