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製品の詳細
熱重量実験を行う際には、温度による材料の質量変化データに加えて、プロセス中に放出されるガス生成物の定性的なオンライン分析が望まれることが多い。NETZSCH社は世界トップクラスの熱重量−気相質量分析Skimmer併用技術を発売し、多くの独特な利点を持っている。
SKIMMER併用システムと四重極質量分析計（QMS）は世界で最も感度の高い熱質併用システムである。この併用システムは、特定の炉体を備えた同期熱分析器（STA 409及びSTA 429）、生成物ガスを検出及び分析する四重極質量分析器及び二段減圧システムから構成される。
熱重量計から気相質量分析計への気体の輸送過程において重要な技術問題があり、気相質量分析計QMSに逸脱気体の真の代表的なサンプルを輸送してこそ、QMS検出の正確性を確保することができるため、輸送過程において気相成分の凝縮による気体分離と損失を絶対に回避しなければならない。
スキマー併用技術の開発はこの技術的難題を解決することに成功した。その熱質接続部には前と後の2つの通気孔があり、サンプルと同じ温度を維持している。第1の通気孔は分岐口として圧縮領域を形成し、続いてスキマーと呼ばれる第2の通気孔であり、平行な微小粒子ビームを連続して形成し、QMSのイオン源に導かれる。
2つの通気孔はサンプルの上に直接設計されている。ガス粒子はそれらを通過し、輸送距離はわずか数ミリであり、これは短い遅延時間と特に高い感度を保証する。ガス成分の凝結は毛細管併用システムでよく発生し、かつその成分の質量数に多かれ少なかれ関係し、かつ関連性がなく、修正することができない。スキマー併用システムはサンプルと通気孔システムを同じ温度に保持し、ガス成分の凝結を効果的に低減することができる。そのため、実験結果は感度の面で大きく向上した（質量数の場合によっては、実験信号強度は百倍以上向上できる）。
PulseTAを使用できます®質量スペクトル信号を量子化する。この技術は一定量の必要なガスを不活性キャリアガス流に注入し、反応過程における質量と熱エンタルピーの変化を観察することである。
異なる用途に対して、異なるSkimmer併用構成を選択することができます。
・アルミナSkimmerシステム：酸化雰囲気に適し、最高温度1450°C。
・ガラス炭素Skimmerシステム：不活性雰囲気に適し、最高温度2000°C。
Skimmer併用システムは、材料の開発と技術の改善、エネルギーと環境分野の研究に有用なツールである。
QMS 403/5 SKIMMER−技術パラメータ
•温度範囲：SiC炉：RT…1450°C、Skimmer Orifice材質はアルミナ、黒鉛炉：RT…2000°C、Skimmer Orificeの材質はガラス状炭素である
•昇温速度：標準炉体：0.001…約100 K/min
•天秤距離：15000 mg
•センサータイプ：DSC, DTA, TG, DSC-cp, 迅速な交換が容易
•グローブボックス拡張アタッチメントの提供（オプション）
•耐食性バージョンの提供（オプション）
•異なるマテリアルと異なるサイズの仕様を提供するるつぼ
•QMS質量荷重比範囲：1…512 u
•解析度：0.5 u
•測定モード/走査速度：-アナログ走査-ヒストグラム走査-多イオン検出（MID）
•検出器：90°SEV、検出限界>10-14 mbar、または>100 ppb
•スキマー温度：サンプル温度
•スキマー材料：-アルミナ（1450°C）-ガラス炭素（2000°C）
•イオン化イオン化：電子衝突
QMS 403/5 Skimmerソフトウェア機能
QMS 403/5 Skimmer連携システムの測定・分析ソフトウェアはMicroSoft Windowsに基づく® システムのProteus® 強力な測定機能とデータ分析機能を備えたパッケージで、わかりやすいメニュー操作や自動操作プロセスなど、極めてフレンドリーなユーザーインタフェースを備え、複雑な分析に適しています。Proteusソフトウェアは、機器の制御コンピュータにインストールしてオンラインで動作することも、他のコンピュータにインストールしてオフラインで使用することもできます。
QMS部分解析機能：
•アナログスキャン、スキャンレート>0.2 s/amu
•走査ヒストグラム、走査速度>200 ms/amu
•マルチイオン検出（MID）モード、最大64個の任意の質量数を同時に検出でき、スキャンレート>10 ms/amu
•特性温度（開始点、ピーク、終了点）
•ピーク面積積分、pulseTAと結合® 定量分析と定量化のための技術
•質量スペクトル曲線の減算
QMS 403/5スキマー応用例
SKIMMER併用システムと四重極質量分析計（QMS）は世界で最も感度の高い熱質併用システムである。この併用システムは、特定の炉体を備えた同期熱分析器（STA 409及びSTA 429）、生成物ガスを検出及び分析する四重極質量分析器及び二段減圧システムから構成される。
熱重量計から気相質量分析計への気体の輸送過程において重要な技術問題があり、気相質量分析計QMSに逸脱気体の真の代表的なサンプルを輸送してこそ、QMS検出の正確性を確保することができるため、輸送過程において気相成分の凝縮による気体分離と損失を絶対に回避しなければならない。
スキマー併用技術の開発はこの技術的難題を解決することに成功した。その熱質接続部には前と後の2つの通気孔があり、サンプルと同じ温度を維持している。第1の通気孔は分岐口として圧縮領域を形成し、続いてスキマーと呼ばれる第2の通気孔であり、平行な微小粒子ビームを連続して形成し、QMSのイオン源に導かれる。
2つの通気孔はサンプルの上に直接設計されている。ガス粒子はそれらを通過し、輸送距離はわずか数ミリであり、これは短い遅延時間と特に高い感度を保証する。ガス成分の凝結は毛細管併用システムでよく発生し、かつその成分の質量数に多かれ少なかれ関係し、かつ関連性がなく、修正することができない。スキマー併用システムはサンプルと通気孔システムを同じ温度に保持し、ガス成分の凝結を効果的に低減することができる。そのため、実験結果は感度の面で大きく向上した（質量数の場合によっては、実験信号強度は百倍以上向上できる）。
PulseTAを使用できます®質量スペクトル信号を量子化する。この技術は一定量の必要なガスを不活性キャリアガス流に注入し、反応過程における質量と熱エンタルピーの変化を観察することである。
異なる用途に対して、異なるSkimmer併用構成を選択することができます。
・アルミナSkimmerシステム：酸化雰囲気に適し、最高温度1450°C。
・ガラス炭素Skimmerシステム：不活性雰囲気に適し、最高温度2000°C。
Skimmer併用システムは、材料の開発と技術の改善、エネルギーと環境分野の研究に有用なツールである。
QMS 403/5 SKIMMER−技術パラメータ
•温度範囲：SiC炉：RT…1450°C、Skimmer Orifice材質はアルミナ、黒鉛炉：RT…2000°C、Skimmer Orificeの材質はガラス状炭素である
•昇温速度：標準炉体：0.001…約100 K/min
•天秤距離：15000 mg
•センサータイプ：DSC, DTA, TG, DSC-cp, 迅速な交換が容易
•グローブボックス拡張アタッチメントの提供（オプション）
•耐食性バージョンの提供（オプション）
•異なるマテリアルと異なるサイズの仕様を提供するるつぼ
•QMS質量荷重比範囲：1…512 u
•解析度：0.5 u
•測定モード/走査速度：-アナログ走査-ヒストグラム走査-多イオン検出（MID）
•検出器：90°SEV、検出限界>10-14 mbar、または>100 ppb
•スキマー温度：サンプル温度
•スキマー材料：-アルミナ（1450°C）-ガラス炭素（2000°C）
•イオン化イオン化：電子衝突
QMS 403/5 Skimmerソフトウェア機能
QMS 403/5 Skimmer連携システムの測定・分析ソフトウェアはMicroSoft Windowsに基づく® システムのProteus® 強力な測定機能とデータ分析機能を備えたパッケージで、わかりやすいメニュー操作や自動操作プロセスなど、極めてフレンドリーなユーザーインタフェースを備え、複雑な分析に適しています。Proteusソフトウェアは、機器の制御コンピュータにインストールしてオンラインで動作することも、他のコンピュータにインストールしてオフラインで使用することもできます。
QMS部分解析機能：
•アナログスキャン、スキャンレート>0.2 s/amu
•走査ヒストグラム、走査速度>200 ms/amu
•マルチイオン検出（MID）モード、最大64個の任意の質量数を同時に検出でき、スキャンレート>10 ms/amu
•特性温度（開始点、ピーク、終了点）
•ピーク面積積分、pulseTAと結合® 定量分析と定量化のための技術
•質量スペクトル曲線の減算
QMS 403/5スキマー応用例
えんかなまり
塩化鉛7.92 mgを150 ml/minのアルゴン雰囲気中で昇温試験し、図中に溶融範囲（487°C）からの揮発過程を示した。分裂とイオン化（PbCl m/z＝243、Pbm/z＝208、Cl m/z＝37、CL m/z＝35）により生成される分子イオン（PbCl 2 m/z＝278）とフラグメントイオンは、原料の沸点よりもはるかに低い沸点以下で明確に検出できる。
塩化鉛7.92 mgを150 ml/minのアルゴン雰囲気中で昇温試験し、図中に溶融範囲（487°C）からの揮発過程を示した。分裂とイオン化（PbCl m/z＝243、Pbm/z＝208、Cl m/z＝37、CL m/z＝35）により生成される分子イオン（PbCl 2 m/z＝278）とフラグメントイオンは、原料の沸点よりもはるかに低い沸点以下で明確に検出できる。
アスファルト炭素粉末
アスファルト系炭粉（55.2 mg）は、窒素雰囲気下（50 ml/min）で600°C前に主に分子量の大きい芳香族化合物に分解される。図中にMID曲線中のピレン（m/z=202）、ベンゾフェナント（m/z=228）、ベンゾ（a）ピレン（m/z=252）、ベンゾ（ghi）北（ナフタレンモザイクベンゼン）（m/z=276）、ジベンゾピレン（m/z=302）のいくつかの信号を抜粋した。
アスファルト系炭粉（55.2 mg）は、窒素雰囲気下（50 ml/min）で600°C前に主に分子量の大きい芳香族化合物に分解される。図中にMID曲線中のピレン（m/z=202）、ベンゾフェナント（m/z=228）、ベンゾ（a）ピレン（m/z=252）、ベンゾ（ghi）北（ナフタレンモザイクベンゼン）（m/z=276）、ジベンゾピレン（m/z=302）のいくつかの信号を抜粋した。
薄膜光起電力（Skimmer）
CuGaSe 2のバンド幅は1.68 eVであり、薄膜光起電力分野の有望な半導体材料である。光起電力直列電池装置のトップレベルの電池として使用することができ、ボトムレベルの電池はCuInSe 2である。CuGaSe 2は元素Cu、Ga、Seから化学量論比で合成される。450°Cでは、質量数m/z 230とm/z 245の同位体分布によってSe 3の蒸発を検出することができ、これは非化学量論比の材料であることを示している。
ヨウ素元素の出現は合成過程における鉱化剤として作用する。CuGaSe 2の分解による元素セレンSeが900℃より高い温度で検出された。Seの蒸気圧を調整することにより、合成化学量論比を制御することができる（QMS 403／5スキマー試験を使用）。
CuGaSe 2のバンド幅は1.68 eVであり、薄膜光起電力分野の有望な半導体材料である。光起電力直列電池装置のトップレベルの電池として使用することができ、ボトムレベルの電池はCuInSe 2である。CuGaSe 2は元素Cu、Ga、Seから化学量論比で合成される。450°Cでは、質量数m/z 230とm/z 245の同位体分布によってSe 3の蒸発を検出することができ、これは非化学量論比の材料であることを示している。
ヨウ素元素の出現は合成過程における鉱化剤として作用する。CuGaSe 2の分解による元素セレンSeが900℃より高い温度で検出された。Seの蒸気圧を調整することにより、合成化学量論比を制御することができる（QMS 403／5スキマー試験を使用）。
STA-MS SKIMMER試験黄銅鉱CuGaSe 2
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